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依夫实验室的纳米二氧化钛含量测定方法
来源:依夫实验室 | 作者:efuchem | 发布时间: 2016-10-13 | 801 次浏览 | 分享到:

纳米二氧化钛含量检测:

  1. 仪器

250ml锥形瓶(1个),100ml容量瓶(1个),100ml烧杯(1个),酸式滴定管(1个),10ml5ml1ml移液管(各1支),pH计(或0.5-5精密pH试纸),加热器(电炉),电子天平(精确到0.0001g

  1. 药品

双氧水(30%),硫酸铵,98%浓硫酸,乙二胺四乙酸二钠(EDTA),硝酸铋,二甲酚橙(指示剂),10%氨水,

3、步骤

1)精确称取TiO2 试样0.2000g放置在100ml烧杯中,之后添加20ml浓硫酸和10g硫酸铵,电炉加热直至澄清黄色液,冷去,至100ml容量瓶定容。

(注:浓硫酸溶解TiO2,可适当减少;硫酸铵主要起到助溶作用,也可适当减少;蒸煮时间不宜过长,若出现白色晶体出来,则需要重新蒸煮;晶体出现主要是硫酸消耗过多,酸性减弱,导致四价钛水解所致)

2)移液管吸取5mlTiO2溶液放入250ml锥形瓶中,依次加入1ml双氧水(30%),20mlEDTA(约0.020mol/L

3)再加入去离子水100g稀释, 10%氨水调pH=1.75pH计测试)或pH=1.5-20.5-5精密 pH试纸)

注:pH尽量接近2

4)添加0.2%二甲酚橙指示剂4

5)使用0.010mol/L硝酸铋进行滴定,直至溶液由黄色变为橘红色,消耗体积V,滴定终止。

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C——EDTA的浓度,mol/L

K——硝酸铋和EDTA的关系;

V——消耗硝酸铋的体积,ml

注意事项:

(1)配制硝酸铋溶液时,可以加入少量硝酸溶解加快。

(2)TiO2含杂质较多,会较大程度影响测试,尤其是一些经过包膜处理的。由于滴定终点是使用二甲酚橙, Al3+、Fe3+、Ni2+等离子都会对其有一定的封闭作用,影响滴定终点。

(3)使用浓硫酸和硫酸铵煮TiO2时,时间不宜过长,只要溶液为澄清液即可停止加热,时间过长,硫酸过度分解挥发,溶液酸性减弱,Ti发生水解的几率较大,会出现微量絮状物。

(4)关于K。EDTA溶液和硝酸铋溶液,若某种液要重新配制,则K值尽可能重新测定。

附:关于K值计算

移取10mlEDTA(0.02mol/L),放入250ml锥形瓶中,添加100g去离子水稀释

  1. 加入1ml双氧水(30%),使用20%硫酸调pH=1.75(注:pH=1.5-2,尽可能接近2
  2. 加入0.2%二甲酚橙4滴,震荡。
  3. 使用0.01mol/L的硝酸铋滴定EDTA液,直至溶液由黄色变为橘红色,消耗体积V1

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