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依夫纳米实验室纳米二氧化钛含量、白度、消色力等一系列的检测方法
来源:依夫纳米实验室 | 作者:efuchem | 发布时间: 2016-10-20 | 972 次浏览 | 分享到:
检测方法下有:1.二氧化钛含量的测定、 2.白度的测定、3.消色力的比较、 4.吸油量的测定、 5.颜料水悬浮液PH值的测定 、6.105℃挥发份的测定、7.筛余物的测定 、8.水可溶物的测定、9.电阻率的测定、10.遮盖力测定、11.分散性测定

1.二氧化钛含量的测定  

烘干箱定温105℃,烘干3小时,用硫酸和硫酸铵溶解试样后加水和盐酸,再加金属铝片还原四价钛,冷却后,以硫酸氰铵溶液作指示剂,用0.1mol/L硫酸高铁铵标准溶液滴定。  
 2.白度的测定   
准确称取2g(准至0.0002g)样品,置于研磨机下层板的中间,滴加0.8ml精制亚麻仁油,用调刀充分混匀当样品充分润湿成浆状物时,用调刀将浆状物在下层板分成距板底中心约50mm直径的圆,合上玻璃板,施加约1KN力,研磨四遍,每遍50转,每研磨一遍后用调刀收拢浆状物并铺展成距板底中心约50mm直径的圆,研磨结束后,将浆状物保存备用。取相同量的标准样品,用相同方法制备浆状物。  
     将制得的标准样品及试样浆状物,以同一方向铺展在玻璃板上,用湿膜制备器制成宽不小于25mm,接触边长不小于40mm的不透明条带,刮后在散射日光下使光与样板成45度角,视线与样板表面垂直,比较不透明条带的表面颜色及两种浆状物的白色程度。若无可利用的良好日光时,也可在人工光源下进行比较。  以样品的颜色不低于、微差于或低于标样的颜色表示。  
3.消色力的比较  
称取5g蓝浆,准至1mg,置于研磨机下层板的中间,按表所示称取一定量(准至0.1mg)的标准颜料样品放在蓝浆中,用调刀将其调匀,将浆状物在下层板分成距底中心约50mm直径的圆,合上玻璃板,施加1KN力,研磨四遍,每遍25转,研磨完毕后将浆状物保存备用。称取5g蓝浆和0.1g(准至0.1mg)试样以同样的步骤制成浆状物。  
一系列标准样品的浆状物中选择与试验样品浆状物颜色强度最接近的二个。把试验样品插入所选择的二个标准样品浆状物,中间以同一方向用湿膜制备器刮在玻璃板上使成不透明条带,其宽度不小于25mm,接触边长不少于40mm,刮后立即在散射日光下通过玻璃板,检查其表面的颜色强度,若无法利用良好的日光,则可在人造日光下进行比较。  以标准样品为100,试样的相对消色力为:100m0/m1  
 4.吸油量的测定  
称取10g试样(准至0.1g)置于平板上,用滴定管滴加精制亚麻仁油,每次加油量不超过10滴,加完后用调刀压研,使油渗入受试样品,继续以此速度滴加至油和试样形成团块为止。从此时起,每加一滴后需用调刀充分研磨,当形成稠度均匀的膏状物,恰好不裂不碎,又能粘附在平板上时,即为终点。记录所耗油量,全部操作应在20~25min内完成。  
 
5.颜料水悬浮液PH值的测定  
称取试样3g(准至0.01g)于高型称量瓶中,加27ml蒸馏水制备成10%颜料悬浮液,用塞子塞住容器,激烈地振动1min,然后静止5min,移去塞子,测定悬浮液的PH值,准确到0.1单位。  
6.105℃挥发份的测定  
打开称量瓶的盖子,放在105+2℃烘箱中,加热2   h   ,放入干燥器中冷却,盖上盖子,称准到1mg。  
在称量瓶的底部放10+1g的样品层,盖上盖子称准到1mg。移去盖子,将称量瓶和样品在105+2℃烘箱中,烘1小时,在干燥器中冷却至室温,盖上盖子,称量准至1mg,再加热30min,再在干燥器中冷却至室温,再称重直到两次连续称量值不超过5mg,记录较低的称量值。   

7.筛余物的测定  
在试验装置中,分散剂在水中的试验颜料或体质颜料,由旋转水流带动作离心运动,水将细粒冲洗过筛,粗粒留在筛上,筛上粗粒干燥后称量。称取一定量的样品,精确至0.001g置于适当容积的烧杯中,试样一般5—50g,筛余物少时,试样量增大,但不超过300g。在烧杯中加入适量的水,水中加入润湿分散剂,摇匀。加入试样,以磁力搅拌或电动玻璃搅拌30min,将试样分散成自由流动的悬浮体。开启机械冲洗装置电机,调节水压至300+20Kpa,经漏斗慢慢将分散剂移入装置中,并用水冲洗烧杯和漏斗。持续冲洗达10min,以快速流体打碎聚集体,并将细粒冲过筛网。如流水硬度大,最后用蒸馏水冲洗装置。关掉电机,然后切断水流,从冲洗装置上取下筛子,移入105+2℃烘箱中烘1h后在干燥器中冷却,然后称量,称准至0.1mg,用细毛刷刷掉筛余物称得空筛质量(m2)。  
注:如果平行试验结果的绝对值之差超过1mg,则说明产品不均匀。  
检验筛余物中是否存在分散不完全的颜料,如有不完全的分散物,则应用别的润湿分散体,重复整个操作步骤。  
8.水可溶物的测定:

称取10g样品,准确至0.01g,置于烧杯中用几毫升水润湿。加200ml水后搅拌,煮沸5min,如颜料高度分散,则可根据颜料品种用合适的絮凝剂,迅速冷至室温,移入250ml容量瓶中。用水稀释至刻度,充分摇匀,经滤纸或玻璃滤器反复过滤,直至滤液澄清。在水浴上用预先称量的蒸发皿蒸发50ml清滤液至干,移入105+2℃烘箱,在干燥器中冷却后称量,准确到1mg。再次加热和冷却,在每次操作中至少加热30min,直至最后两次称量结果之差不大于最终值10%,此最终值为水溶物量。  
9.电阻率的测定  
称取20+0.01g的颜料样品,移入400ml烧杯中,用4—16g煮沸的水润湿,搅匀。搅拌下慢慢加入煮沸的纯水以得到均匀浆状物,然后用煮沸的纯水稀释至总量的200g,搅拌,煮沸5min,冷却至约60℃   直接用滤纸过滤,弃去最初的10ml滤液滤入清洁干燥烧杯中。用纯水及滤液淋洗铂墨电极,将其滤液中上下移动电极除去气泡,调整滤液温度至23+0.5℃,电极浸入液面下约10mm处,其位置在烧杯中部,在电导率仪上读出电导率值(取5次平均值)。本方法是指颜料和调墨油研磨成色浆,均匀的涂刷于黑白格玻璃板上,使黑白格恰好被遮盖的最小用颜料量,以g/m2表示。
10.遮盖力测定:

称取试样3~5g(准确至0.2g),加入用刻度吸管准确吸取的2 mL调墨油,置于平磨机下层的磨砂玻璃面上,用调墨刀调匀,加5MPa压力,进行研磨,每25转或50转调和一次,调和四次共100或200转,加入剩余的调墨油,用调墨刀调匀,放入容器内备用。在天平上称取黑白格板质量,用漆刷蘸取颜料色浆均匀纵横交错地涂于黑白格上,涂刷时不允许颜料色浆在板的边缘粘附,在暗箱内距离磨砂玻璃150~200mm,视线与板面倾斜成30度角,于两支15W日光灯照射下观察,黑白格恰好被颜料色浆遮盖即为终点。将涂有颜料色浆的黑白格板称量。 平行测定的相对误差不大于10%时,取其平均值为测定结果。

11.分散性测定:

把试样和标样在已知条件下与选择的介质分别在油漆调制机中同时研磨,在分散过程中的一定间隔时间内用刮板细度计来测定每个样品的分散程度。根据这些结束,作出曲线。每个颜料达到要求细度所需的时间或研磨一定时间达到的细度即说明颜料的相对易分散程度。分散程度受许多因素的影响,为了进行对比必须规定下列因素:容器的容量及尺寸;玻璃珠的性质及体积;研磨料(颜料加分散介质)的体积;分散介质的性质;研磨时间。研磨料中颜料的浓度,应根据颜料需要的介质选择。所有颜料分为下列品种: 因研磨料中颜料的逍度影响研磨效率,故要同时进行三个不同研磨浓度的试验,如研磨浓度是已知的,则不必做此试验。 研磨料的总体积(颜料加介质)应保持稳定。

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